食品添加剂已被广泛使用于食品加工的离色很多领域;近年来,消费者对食品中各种添加剂的谱法安全性日益关注,特别是测定人工合成的添加剂越来越受到人们的重视。目前,碳酸添加饮料生产厂家向饮料中添加的饮料研究甜味剂主要有糖精钠、甜蜜素和安赛蜜,中种添加的离色防腐剂主要有山梨酸和苯甲酸。
这几种添加剂的谱法测定,目前中华人民共和国国家标准食品理化检验方法GB/T5009.28,测定29-2003、碳酸添加GB/T5009.97-2003、饮料研究GB/T5009.140-2003分别规定了食品中山梨酸、中种苯甲酸和糖精钠的离色测定、食品中环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)的谱法测定以及饮料中乙酰磺胺酸钾(又名安赛蜜)的测定,山梨酸和苯甲酸的测定测定,国标第一法是气相色谱法,样品提取比较麻烦,而且毒性也较大,第二法用的是液相色谱法,而糖精钠和乙酰磺胺酸钾国标法采用的也是高效液相色谱法,由于测定方法不一样,所用的仪器条件也不一样,应分别进行测定,而甜蜜素的测定国家标准采用的是气相色谱法,样品处理比较麻烦,要进行衍生化处理,而且所用试剂毒性也比较大,也费时间;也有文献报道采用反相高效液相色谱法同时测定乙酰磺胺酸钾及糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量,但不能同时测定环己基氨基磺酸钠,因此建立一种同时测定碳酸饮料中多种添加剂的方法十分必要。在此我们建立了一种新的测定方法,即采用自动淋洗、电导抑制离子色谱法,同时对碳酸饮料中5种添加剂进行测定,并应用于实际样品的检测,结果令人满意。
1材料与方法
1.1仪器设备与试剂
仪器设备ICS2500离子色谱仪,配置ED50电导检测器,EG50淋洗液发生器,GP50梯度泵,Chromeleon色谱工作站(美国戴安公司);MILLIPORE超纯水机(法国)。试剂苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的标准储备溶液由相应的标准品(美国Sigma公司生产)配制,标准储备液浓度为苯甲酸、山梨酸和乙酰磺胺酸钾均为1mg/ml,甜蜜素和糖精钠均为2mg/ml;高纯水(电阻率大于18MΩ*cm)。
1.2方法
1.2.1测定原理
碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和乙酰磺胺酸钾经AS19色谱柱分离后,以保留时间定性,峰面积定量。
1.2.2色谱条件
色谱柱:IonPacRAS194×250mm,保护柱:IonPacRAG194×50mm;ASRS-ULTRA抑制器,抑制电流50mA,淋洗液为18mM的氢氧化钾溶液,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量25μl,保留时间定性,峰面积定量。
1.2.3标准曲线制备
1.2.3.1混合标准溶液配制
准确吸取苯甲酸和山梨酸标准储备液各25.0ml、糖精钠和甜蜜素标准储备液各12.5ml、乙酰磺胺酸钾标准储备液5.0m置于100ml容量瓶中,加高纯水至刻度,混匀备用,此溶液含苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠各250μg/ml,乙酰磺胺酸钾为50μg/ml。
1.2.3.2标准曲线制备
吸取甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的混合标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml,分别置于50ml容量瓶中,加高纯水定容至刻度混匀,甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的浓度各为5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0μg/ml,乙酰磺胺酸钾浓度为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg/ml,以此作为标准系列应用液,按上述色谱条件进行测定,每个浓度重复3次,以浓度为横坐标,峰面积均值为纵坐标,绘制标准工作曲线。
1.2.4样品测定
将试样加热,搅拌除去二氧化碳或超声脱气,然后吸取一定体积除去二氧化碳后的试样,用高纯水稀释10倍(根据试样中被测物含量高低进行稀释),用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液供离子色谱测定,进样25μl。
1.2.5结果计算
根据样品峰的峰面积,在标准工作曲线上查含量,再换算出样品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和乙酰磺胺酸钾的含量。
2结果
2.1标准线性实验结果及标准色谱图
苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的标准线性实验结果见表1和表2,线性范围分别为,苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠均为5.0~30μg/ml,安赛蜜为1.0~6.0μg/ml。标准色谱图见图1。
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推动“广西水”高质量发展零售生鲜猪肉中沙门菌污染对居民健康影响的初步定量风险评估(六)意外怀孕了怎么补救(详解紧急避孕措施)2种木霉菌对杨树叶枯病致病菌的抑菌活性研究(二)陕西咸阳:实施标准化战略 助推高质量发展5G商用下的盖板玻璃变局,行业资讯场内信心回暖,玻璃小幅上涨,产业数据价格小幅调整,玻璃产销基本平衡!,市场研究甲醇中苯溶液标准物质:精准测定苯含量唤醒产业势能,东方日升发力优异产能,企业新闻北京东城:“中轴普法”护航消费全国玻璃产量分析,产业数据蛋白质氧化和酶对草鱼重组鱼肉品质及体外模拟消化的影响(一)江苏强化商业秘密保护全链条治理孕前饮食护肤指南:让肌肤焕发自然光彩,打造美丽孕期,健康宝宝从此出发维信诺(合肥)G6全柔AMOLED 生产线主体结构封顶,企业视界黑龙江黑河成立消费维权俄语工作室备孕秘籍大揭秘!让你笑破肚皮与腹肌!福耀玻璃融入资金出借经济权益凭证信息(09广西梧州:采用AI技术全面排查美妆市场成都备孕前的常规与必备检查项目,确保宝宝健康成长并提前预防潜在问题LG大部分国家衰退,OLED能否成为解药?,企业经营雷军在线教“小米YU7”发音:念“小米御7”,寓意“陆地战车,御风而行”瑞银:降信义光能(0968.HK)评级至“中性” 目标价上调至5.4港元,企业新闻太原召开食品安全、食品添加剂使用标准培训会注意,这7批次建筑用钢化玻璃产品不合格,企业新闻北京海淀推出大型商圈“预付费协同治理十条”活性炭吸附/二硫化碳解析北京海淀:开展黄金知识科普活动湖北鄂州:数智赋能“你点我检”强力整治食安隐患备孕之路:Swisse多维备孕补充剂助您享受综合营养支持门窗应该如何保养?,经验交流生意社:9月24日国内烧碱市场趋于平稳,产业数据龚文密调度彩虹(邵阳)特种玻璃第二条生产线项目:加快建设进度确保早日点火投产,企业新闻辽宁:打造放心消费环境 守护百姓消费权益局部区域玻璃涨价,提振信心为主!,市场研究JDI已开始为苹果小规模生产AMOLED屏幕,企业新闻旭虹光电盖板玻璃质量居行业前列,企业新闻铅笔俱乐部 夏季时尚指南以送达 请签收!流态冰制取技术及其在水产品中应用的研究进展(一)西安高新区:开启“AI+市场监管”新探索北京石景山:严查“鬼秤”订单增量有限,玻璃库存压力制约市场价格上涨,产业数据玻璃出库环比增加,售价趋势一般!,市场研究东方日升以多元化效率高发电解决方案巩固美国市场,国际动态重庆乌杨:通过会销诱导老人购买保健品 市场监管所快速处置挽回损失玻璃市场关注减产,执行难度非常大!,市场研究“海南e登记”实现港澳台居民居住证在线身份认证和电子签名功能玻璃产销基本平衡,终端需求尚可!,市场研究今日各地区玻璃市场分析,产业数据水质铍(标样):为水质铍含量检测提供可靠参考降低异丙胺单耗的有效措施NATUNAKIDS蓝色系列 让孩子们的春天更加自由轻盈!OLED配套又要攻下一城,奥莱电子将在日照投建金属掩膜板产线 ?,市场研究彩釉玻璃小知识以及工艺制作,经验交流2019年10月9日中国玻璃综合指数,期货知识瑞达货物:10月14日玻璃预计短期呈窄幅偏强震荡,市场研究广东深圳:深化DeepSeek应用赋能 助力营商环境优化升级宣贯新规查“鬼秤” 守好群众“心头秤” 福建加强宣贯监管筑牢计量防线广东开展“315粤守护——科学认识保健食品”主题科普宣传活动福建:发放数智互联执法装备、启用实时指挥系统湖北征集肉类产品和食品添加剂使用违法线索重庆市市场监管局进驻“啄木鸟”公司 重点调查抽成规则等叮当猫 一个国民级IP品牌 实力雄厚!夹丝调光玻璃,打造艺术感和科技感无缺结合的室内空间,经验交流国家计量科学数据中心福建分中心应用基地(漳州)正式揭牌浙江杭州:发布医疗器械监管“十举措”和“六提醒”辽宁深入推进泳装产业小微提升行动区域试点福建泉州发布规范公务员考试培训广告市场秩序合规提示二硫化碳中6种苯系物(TVOC)混合溶液标准物质:满足TVOC检测需求蓝思科技:创新开启,玻璃盖板龙头迎来业绩反转,企业新闻IVY HOUSE常春藤时尚裙子 甜美灵动福建宁化开展“共筑满意消费”主题系列活动洛阳玻璃股份(01108.HK)10月17日举行董事会会议 审核第三季度业绩,企业新闻福莱特玻璃选举钮丽萍和张惠珍担任监事,企业新闻福建全面排查央视“3•15”晚会曝光问题产品友达光电柔性屏,带来优异的视觉享有,企业视界美!历时3年制作,中山纪念图书馆彩色玻璃画将和您见面 ,行业资讯河间:植入工业设计 推进创新发展,政策解读福建福州:突击检查供校集体用餐配送企业普及消费维权知识效果显著 鹤壁市消费教育大厅受市民热捧青海新材料产业集群积聚工业发展新动能,政策解读助力行业发展 《玻璃隔热涂料应用技术规程》出炉,行业会议违规生产线被强制停产,玻璃行业迎来督导风暴,政策解读2019年10月10日中国玻璃综合指数,期货知识吉林省消协发布10起消费维权典型案例液晶玻璃基板市场到2025年将超过45亿美元,国际动态陕西省消费者权益保护工作联席会议暨2025年陕西省“3•15”主题活动启动仪式在延安举办9月27日3D玻璃板块涨幅达3%,产业数据福建泉州:构建电梯安全治理体系 推动解决电梯维保难题OLED销售快速增长,LG Display加速从LCD转向OLED,市场研究锂元素溶液标准物质:助力新能源与材料科学研究华创经济权益凭证:建材玻璃行业运行及成本变动状况(09黄亚平带队赴祁县考察玻璃产业发展工作,经验交流广东召开重点工业产品质量安全追溯政策宣贯培训会钢化风压和冷却风压对钢化工艺的影响,玻璃技术光伏行业投入资金地图:2019年光伏产业开发区汇总一览,经验交流SDC增产40% OLED折叠面板应对Galaxy Fold上市,企业经营可更新能源补贴支出逾866亿元 光伏补贴拖欠问题可解,政策解读广西兴安举办校园消费教育大讲堂活动总投入资金超百亿元,长三角智慧新型显示城项目正式开工,行业资讯南京江北新区:共筑特种设备安全“防护网”旭硝子公司(AGC)将在中国建车载3D显示屏工厂,企业视界红蜻蜓kids春日新装!防风梭织外套让宝贝潮酷出街LG Display在哈罗德百货橱窗展示透明OLED显示屏,企业视界辽宁:开展电动自行车全链条整治 查办违法案件583件长沙千亿显示功能器件产业指日可待,企业新闻CCE北京国际服装定制展 所罗 为定制而生AGC:中国新厂将生产大型3D/复杂形状的汽车显示器保护玻璃,企业新闻光伏玻璃“火了”!十大光伏玻璃企业一览,行业资讯彩绘玻璃的太空般办公空间丨Mindvalley总部,行业资讯手机操作轻松完成 福建全面推行个体工商户全程智能化登记河北邢台:全力保障市民用药和质量安全Levi's? 把自然穿在身上 让假期长出翅膀1月天猫数据曝光 这个品类销售额增长51% 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