总迁移量按式(1)计算:
式中X1——食品接触材料及制品的食品酸杯石粉总迁移量,mg/dm2
m1——试样测定用浸泡液残渣的接触聚乳质量,mg
m2——空白浸泡液的盖中残渣质量,mg
V——迁移试验所得试样浸泡液总体积,迁移mL
V1——测定用浸泡液体积,分析为180 mL
S——试样与浸泡液接触的食品酸杯石粉面积,dm2
仪器模式为火焰法;波长为285.2 nm;灯电流为7.5 m A;狭缝宽度为0.2 nm;乙炔-空气流量为70 L/h;燃烧器高度为6.0 mm;分别吸取10 mg/L的接触聚乳镁标准溶液0、1、盖中2、迁移3、分析5 m L于100 m L容量瓶中,食品酸杯石粉用1%(体积分数)硝酸溶液定容,接触聚乳配置成浓度为0、盖中0.1、迁移0.2、分析0.3、0.5 mg/L的镁标准系列溶液。将镁标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器后测其吸光度,以浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标制作标准曲线;测定制备好的模拟迁移液中镁的吸光度,根据标准曲线计算出其浓度。
原子吸收分光光度法是通过物质基态原子蒸汽对特征辐射的吸收来进行金属元素分析的一种方法,滑石粉的主要成分是水合硅酸镁,所以通过原子吸收分光光度法分析镁元素的含量即可准确快速地测定PLA中滑石粉的含量。模拟迁移液中滑石粉按公式(2)式计算:
式中X2——模拟迁移液中滑石粉含量,μg/kg
A——Mg元素的含量,μg/L
M1——滑石粉的分子量,为378
M2——Mg的原子量,为24
ρ——模拟迁移液的密度,kg/L
用手术刀从测定总迁测量后的残渣上划下少许样品,置于高压金钢石台上,将粉末状样品直接均匀散落在试验台上,用傅里叶变换红外光谱仪检验;同时取滑石粉标准品以相同的方法进行检测。
总迁移量是食品接触材料到食品或食品模拟物中可迁移的所有难挥发物质的总量,是食品接触材料及制品重要的质量控制指标之一。通过考察总迁移量,可以帮助判断材料中难挥发性物质在不同食品模拟物中的迁移情况。PLA杯盖在2种食品模拟物中的总迁移结果如表1所示,其中,50%乙醇为非酸性食品、含酒精饮料,部分乳及乳制品的食品模拟物,异辛烷为油性食品模拟物。PLA杯盖在50%乙醇和异辛烷中的总迁移量分别为1.1 mg/dm2和0.3 mg/dm2。可以看出,在相同的迁移温度和迁移时间下,杯盖在50%乙醇中的总迁移量高于异辛烷,说明与油脂类食品相比,难挥发性物质更易迁移至含酒精饮料,部分乳及乳制品等。但是PLA在两种模拟迁移液中的总迁移量均远低于10 mg/dm2,说明产品符合食品接触材料对总迁移量的限量要求。
PLA杯盖总迁移量的测试结果表明,杯盖在50%乙醇模拟迁移液中进行70℃下2 h的迁移试验后的总迁移量最高(1.1 mg/dm2),因此,对模拟迁移试验后的50%乙醇模拟液中的镁进行分析。目前尚无食品接触材料及制品中镁迁移量测定的标准方法,因此参考GB31604.42—2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品锌迁移量的测定》、GB 5009.241—2017《食品中镁的测定》、以及GB 5009.269—2016《食品中滑石粉的测定》进行PLA在模拟迁移液中镁迁移量的测定。
按最优试验条件对镁标准系列溶液进行测定,镁标准溶液的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.5 mg/L,标准曲线线性关系良好,所得线性回归方程为y=0.015 2+0.805 7x,相关系数R2=0.998,如图2所示。
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